固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)cnw 固相萃取装置是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。

　　SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。

　　将样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相，使分析物和一些样本干扰物保留在固定相上。为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏(breakthrough)。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏，允许采用大体积的上样量(0.5～1L)。

　　有时候固定样品必须用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释，以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品采用50%甲醇萃取，得到2 mL萃取液，用8 mL水稀释，得到10%的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。

　　分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，cnw 固相萃取装置淋洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量强，以洗掉尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5～0.8 mL/100 g固定相。

　　淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混合;但混用或前后使用的溶剂必须互溶。

　　淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为0.5～0.8 mL/100 g固定相。而溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要的组分将被洗出来;溶剂太弱，就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。

　　在选择洗脱溶剂时还应注意溶剂的互溶性。后流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶，一个不与柱内残留溶剂互溶的溶剂是不能与固定相充分作用的，当然也不会出现适当的液固分配，导致差的回收率和不理想的净化效果。如果使用互溶的溶剂有困难，就必须干燥柱床;干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10～15 min;或离心，干燥效果更好。

　　综上所述，固相萃取技术简便易行，能够明显改善色谱分离，延长色谱柱寿命，降低方法检出限。与传统的液-液萃取方法相比，SPE固相萃取显著的优势体现在：提高样品处理通量;大大减少溶剂的消耗和废物的产生;回收率高，重现性好;极低的杂质干扰;无乳化现象;多种分离模式选择;易于实现自动化。